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Centro de publicaciones ligeras, Instituto de Óptica, Mecánica Fina y Física de Changchun, CAS

imagen: (a) Medición de SA-XPCS en la configuración de caída colgante en Beamline 8-ID-I, fuente avanzada de fotones. El recuadro de la izquierda muestra la comparación de los resultados XPCS de la gota colgante y las configuraciones de referencia, y el recuadro de la derecha muestra una imagen óptica ampliada de la gota que cuelga de la punta de la pipeta durante la medición. El láser rojo se utiliza para orientar aproximadamente el haz de rayos X en dirección vertical. (b) 'Gemelo digital' de la configuración de caída colgante robótica en la simulación de Nvidia Isaac, donde la pipeta electrónica está acoplada a la placa de montaje para mediciones de rayos X. Las líneas rojas y las flechas indican los haces de rayos X entrantes y dispersos. Los elementos etiquetados en la figura son: 1. Brazo robótico; 2. Pipeta electrónica; 3. Placas de montaje; 4. Cambiador de herramientas robótico; 5. Espejo reflectante con paso de rayos X de 1 mm de diámetro; 6. Microscopio óptico y sistema de cámara; 7. Estación de preparación de muestras con placas PCR y puntas de pipeta. (c) La configuración de caída colgante robótica en el laboratorio químico adyacente de Beamline 8-ID-I, donde se muestra la pipeta electrónica recogiendo una punta de pipeta nueva para manipular líquidos. El recuadro en la parte superior derecha muestra la gota suspendida capturada por el sistema óptico en línea.ver más

Crédito: por Qingteng Zhang

Los materiales blandos son omnipresentes en nuestra vida diaria, desde los alimentos que comemos hasta los productos que utilizamos y los materiales que componen nuestro cuerpo. Algunos ejemplos de materiales blandos incluyen crema, pasta de dientes y sangre. La mayoría de los materiales blandos son fluidos complejos, lo que significa que contienen una mezcla macroscópicamente uniforme de dos o más fases. La competencia dinámica entre las estructuras de fases en un material blando puede tener un impacto significativo no sólo en sus propiedades, sino también en la sintonizabilidad y reversibilidad de estas propiedades. Por ejemplo, algunos líquidos se vuelven más fluidos temporalmente después de aplicar un cizallamiento (también conocido como adelgazamiento por cizallamiento). El ketchup está diseñado de esta manera para que fluya más fácilmente cuando se exprime de una botella y permanece quieto cuando está encima de un plato. Por lo tanto, comprender la dinámica espontánea de las estructuras espaciales formadas por fases en competencia en diversas condiciones es esencial para el diseño personalizado de materiales blandos.

La caracterización de la dinámica espontánea en materiales blandos es una tarea desafiante. Consideremos un vial de nanopartículas de sílice suspendidas en agua, que es un material blando relativamente simple. La dinámica de las nanopartículas (es decir, el movimiento browniano) ocurre en el rango nanométrico y en una escala de tiempo de microsegundos, lo que hace imposible rastrear la ubicación exacta de cada partícula en el vial en cada momento. Esta información también puede ser innecesaria ya que las propiedades macroscópicas del material blando generalmente están determinadas por las estadísticas de la dinámica, es decir, qué tan rápido evoluciona el sistema en una escala de longitud particular. Esta es la cantidad fundamental reportada por la espectroscopía de correlación de fotones (PCS, también conocida como dispersión dinámica de luz). En PCS, se transmite un láser óptico a través de la suspensión de nanopartículas y la variación de la posición de las nanopartículas se evalúa mediante la descorrelación temporal de la intensidad de la luz dispersada. Sin embargo, PCS no es adecuado para materiales opacos. Además, el PCS no puede medir la difusividad de sistemas donde las partículas no se difunden libremente y la dinámica no puede describirse mediante la ecuación de Einstein-Stokes (por ejemplo, geles coloidales). Estas limitaciones finalmente se abordan mediante el desarrollo de la espectroscopia de correlación de fotones de rayos X (XPCS).

XPCS es una técnica poderosa para caracterizar la dinámica espontánea de materiales blandos. Utiliza un haz de rayos X espacialmente coherente (es decir, “similar a un láser”) para sondear la dinámica en todas las escalas de longitud dentro del rango de micronanómetros. Esto es posible gracias al uso de un detector de área pixelada de gran tamaño, que permite registrar la dinámica simultáneamente en todas las escalas de longitud, ya que el ángulo de dispersión es inversamente proporcional a la escala de longitud que representa. La mayor desventaja de XPCS es que está mucho menos disponible que PCS. En primer lugar, actualmente hay menos de 10 sincrotrones en todo el mundo capaces de realizar experimentos XPCS. En segundo lugar, los rayos X coherentes se obtienen recortando espacialmente el haz de rayos X de sincrotrón para seleccionar la porción coherente, lo que da como resultado una reducción de 10 a 100 veces el flujo de rayos X. Sin embargo, estos problemas se están abordando mediante la construcción y puesta en servicio global de fuentes de rayos X de cuarta generación. Estas fuentes aumentarán el flujo de rayos X coherente hasta 100 veces, reduciendo así el tiempo de medición de las caracterizaciones XPCS de flujo limitado hasta 10.000 veces. Si bien esto aumentará significativamente la disponibilidad de XPCS, también creará un nuevo cuello de botella: el ancho de banda humano. Los usuarios de las instalaciones no podrán realizar tantas muestras ni procesar tanta información. Este desafío, sin embargo, encaja perfectamente en el campo de rápido crecimiento de la inteligencia artificial y la robótica.

En un nuevo artículo publicado en Light Science & Applications, un equipo de científicos, dirigido por el Dr. Qingteng Zhang de Advanced Photon Source (APS) en el Laboratorio Nacional de Argonne, ha desarrollado un XPCS ejecutable por IA y automatizado de extremo a extremo. Flujo de trabajo para el estudio de la dinámica espontánea en fluidos complejos.

El estudio se realiza en dos etapas. La etapa 1 se lleva a cabo en Beamline 8-ID-I de APS (Figura 1a ). El fluido complejo estudiado en este artículo consta de nanopartículas de sílice de 100 nm de diámetro suspendidas en agua con una fracción de volumen del 2,5%. Se dispensa una gota de la muestra utilizando una pipeta electrónica y se cuelga del extremo de la punta de una pipeta, y los datos XPCS se recopilan haciendo brillar el haz de rayos X de sincrotrón a través de la gota durante unos segundos. Al final de la medición, la gota se aspira nuevamente a la punta de la pipeta para su eliminación sin manipulación humana. Luego, los resultados XPCS de la gota colgante se comparan con dos configuraciones de muestra de referencia para validar la configuración de la gota colgante para el uso de mediciones XPCS. La configuración de referencia 1 es un capilar de cuarzo de pared delgada de 40 mm de longitud de Charles Supper Co. Inc., y la configuración de referencia 2 es una celda de líquido de aluminio sellada con tapas de policarbonato con rosca externa. Ambas configuraciones se usan comúnmente para mediciones de dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS) y XPCS en fluidos complejos, y la segunda configuración tiene una mayor precisión de temperatura debido al contacto directo de la muestra líquida con el cuerpo de la celda de aluminio.

El principal desafío en la etapa 1 es resolver la dinámica de microsegundos de nanopartículas de tamaño submicrónico en agua. Esto sólo es posible utilizando un detector de matriz pixelada con conteo de fotones únicos Rigaku XSPA-500k con una velocidad de fotogramas continua de hasta 50 kHz. El detector XSPA-500k también está equipado con una capacidad de modo de ráfaga que permite activar externamente una ráfaga de hasta 24 cuadros, cada uno con un tiempo de exposición de tan solo 1 microsegundo, con una frecuencia de hasta 1 kHz. En el artículo, se utiliza un tiempo de exposición de 3,7 microsegundos y una ráfaga de 12 fotogramas, lo que da como resultado una velocidad de fotogramas efectiva de 272 kHz y un ciclo de trabajo del 4,4%. Después de la adquisición de datos, el análisis XPCS se realiza automáticamente en los clústeres de supercomputación de Argonne utilizando el flujo de trabajo de gestión de datos APS [(Q. Zhang et al., J. Synchrotron Rad. (2021). 28, 259–265)], y los resultados se visualizan y se vuelven a renderizar utilizando paquetes de software de código abierto [M. Chu y col., J. Synchrotron Rad. (2022). 29, 1122–1129], lo que conduce a una interpretación de datos casi en tiempo real que puede ayudar a los usuarios de líneas de luz a decidir qué mediciones realizar a continuación.

"La velocidad de fotogramas del detector de rayos X es fundamental para XPCS, ya que determina la resolución temporal de las mediciones. Al acercar la resolución temporal de XPCS a PCS, la comunidad de rayos X sincrotrón puede beneficiarse de la base de conocimientos de la luz. comunidad dispersa", afirmó el Dr. Qingteng Zhang, autor correspondiente de este artículo. "Además, el volumen sustancial de datos generados por detectores de alta velocidad de cuadros de gran área hace que un flujo de trabajo de gestión automática de datos sea un componente indispensable de las mediciones XPCS de alta velocidad".

La etapa 2 se lleva a cabo en el laboratorio de química adyacente de Beamline 8-ID-I, donde la pipeta electrónica se monta en un brazo robótico (Figura 1b,c ). Esta configuración permite la preparación de muestras de fluidos complejas con composiciones químicas precisas y repetibles mediante posicionamiento robótico y pipeteo electrónico. Todos los movimientos robóticos se programan mediante software de código abierto (p. ej., Python) y se orquestan mediante la interfaz de ejecución de flujo de trabajo (WEI) desarrollada en el Laboratorio Nacional Argonne. WEI permite dividir flujos de trabajo complejos en módulos, y cada módulo se especifica en formato de texto legible por humanos (por ejemplo, YAML). También utiliza varios ejecutores, como la interfaz Python para el Sistema de Control Industrial y Física Experimental (pyEPICS) y el Sistema Operativo Robótico (ROS), para facilitar la comunicación entre módulos.

"El enfoque modular de WEI realmente simplifica la integración robótica porque puedes reutilizar los módulos creados para otros programas robóticos con objetivos completamente diferentes", afirmó Doga Ozgulbas, autor principal del artículo. “También puedo importar los módulos ROS a la simulación de Nvidia Isaac para crear un 'gemelo digital' del mundo real, donde puedo optimizar las posiciones de los objetos y verificar posibles colisiones para asegurarme de que el programa robótico sea seguro. Es una herramienta valiosa".

Si bien la configuración de la gota colgante no es compatible con materiales blandos que no se pueden pipetear, como geles y tejidos blandos, estos materiales se pueden cargar en las Cap Cells de aluminio, una de las configuraciones de referencia para validar la gota colgante en la Etapa 1. La carga puede Puede ser realizado por el usuario de la línea de luz antes del experimento o por el robot durante el experimento. La automatización tanto del manejo de muestras como del análisis XPCS se puede combinar con la interpretación de resultados asistida por IA para lograr un experimento autónomo de circuito cerrado.

"En APS, nos esforzamos por garantizar que las limitaciones de los instrumentos o el ancho de banda en los laboratorios domésticos de los usuarios no obstaculicen sus actividades científicas", añadió el Dr. Qingteng Zhang. "La infraestructura de automatización que estamos desarrollando, tanto en términos de hardware como de software, podría beneficiar potencialmente a toda la comunidad de usuarios de rayos X sincrotrón y, con suerte, contribuir al diseño autónomo y al descubrimiento de materiales funcionales en diversas disciplinas".

Ciencia de la luz y aplicaciones

10.1038/s41377-023-01233-z

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